固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法

1、适用范围
本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。 本标准适用于评估在受到地表水或地下水浸沥时,固体废物及其他固态物质中无机污染物(氰化物、硫化物等不稳定污染物除外)的浸出风险。本标准不适用于含有非水溶性液体的样品。

2、规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范

3、术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1浸出 leaching
可溶性的组分溶解后,从固相进入液相的过程。
3.2浸出毒性 leaching toxicity
固体废物遇水浸沥,浸出的有害物质迁移转化,污染环境,这种危害特性称为浸出毒性。
3.3初始液相 initial liquid phase
明显存在液固两相的样品,在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。

4、方法原理
以纯水为浸提剂,模拟固体废物在特定场合中受到地表水或地下水的浸沥,其中的有害组分浸出而 进入环境的过程。

5、试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。 浸提剂:水,GB/T 6682,二级。

6、仪器和设备
6.1振荡设备:频率可调的往复式水平振荡装置。
6.2提取瓶:2 L 具旋盖和内盖的广口瓶,由不能浸出或吸附样品所含成分的惰性材料(如:玻璃或聚 乙烯等)制成。
6.3过滤器
6.3.1过滤装置:加压过滤装置或真空过滤装置,对难过滤的样品也可采用离心分离装置。
6.3.2滤膜:0.45 μm 微孔滤膜。
6.4天平:精度不低于±0.01 g。
6.5筛:涂 Teflon 的筛网,孔径 3 mm。

7、样品
7.1采集与保存
按照 HJ/T 298 和 HJ/T 20 的相关规定要求进行样品的采集和保存。

7.2试样的制备
挑除样品中的杂物,将采集的所有样品破碎,使样品颗粒全部通过 3 mm 孔径的筛(6.5)。

8?? 实验步骤
8.1含水率测定
8.1.1根据固体废物的含水量,称取 20~100 g 样品,于预先干燥恒重的具盖容器中,在 105℃下烘干, 恒重至±0.01 g,计算样品含水率。注 1:容器的材料必须与废物不发生反应。
8.1.2样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤,再测定滤渣的含水率,测定步骤见 8.1.1。并 根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品的含水率和干固体百分率。注 2:进行含水率测定后的样品,不得用于浸出毒性检测。

8.2浸出步骤
8.2.1 样品中含有初始液相时,应用压力过滤器(6.3.1)和滤膜(6.3.2)对样品进行过滤。干固体百 分率小于或等于 9%的,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干固体百分率大于 9%的,将 滤渣按 8.2.2 浸出,初始液相与全部浸出液混合后进行分析。
8.2.2 称取干基重量为 100 g 的试样,置于 2 L 提取瓶(6.2)中,根据样品的含水率,按液固比为 10∶1(L/kg)计算出所需浸提剂的体积,加入浸提剂,盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置(6.1)上,调节 振荡频率为 110±10 次/min、振幅为 40 mm,在室温下振荡 8 h 后取下提取瓶,静置 16 h。在振荡过程 中有气体产生时,应定时在通风橱中打开提取瓶,释放过度的压力。
8.2.3 在压力过滤器(6.3.1)上装好滤膜(6.3.2),过滤并收集浸出液,按照各待测物分析方法的要求 进行保存。
8.2.4 除非消解会造成待测金属的损失,用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。

9、质量保证和质量控制
9.1每做 20 个样或每批样品(样品量少于 20 个时)至少做一个浸出空白。
9.2每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品,分成相同的两份。向其中一份中加入 已知量的待测物标准样品,按照 8.2 规定步骤进行浸提分析,计算待测物的回收率。
9.3每 10 个样品至少做一个平行双样。
9.4样品浸出实验应在表 1 中或相关分析方法中所规定的时间内完成。

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